Persiapan dari
Karena aktivitas yang sangat kuat dari Logam Kalsium, itu terutama diproduksi oleh kalsium klorida atau kalsium hidroksida cair elektrolitik di masa lalu. Dalam beberapa tahun terakhir, metode reduksi secara bertahap menjadi metode utama untuk memproduksi Logam Kalsium.
Metode reduksinya adalah dengan menggunakan logam aluminium untuk mereduksi kapur di bawah vakum dan suhu tinggi, lalu diperbaiki untuk mendapatkan kalsium.
Metode reduksi biasanya menggunakan batu kapur sebagai bahan baku, kalsium oksida yang dikalsinasi dan bubuk aluminium sebagai zat pereduksi.
Kalsium oksida bubuk dan bubuk aluminium dicampur secara seragam dalam proporsi tertentu, ditekan menjadi balok, dan direaksikan di bawah vakum 0,01 dan suhu 1050-1200 . Menghasilkan uap kalsium dan kalsium aluminat.
Rumus reaksinya adalah: 6CaO 2Alâ3Ca 3CaOâ¢Al2O3
Uap kalsium tereduksi mengkristal pada 750-400°C. Kalsium kristal kemudian dilebur dan dicor di bawah perlindungan argon untuk mendapatkan ingot kalsium yang padat.
Tingkat pemulihan kalsium yang dihasilkan oleh metode reduksi umumnya sekitar 60%.
Karena proses teknologinya juga relatif sederhana, metode reduksi menjadi metode utama untuk memproduksi logam kalsium dalam beberapa tahun terakhir.
Pembakaran pada kondisi normal dapat dengan mudah mencapai titik leleh logam kalsium, sehingga akan menyebabkan terjadinya pembakaran logam kalsium.
Elektrolisis sebelumnya adalah metode kontak, yang kemudian ditingkatkan menjadi elektrolisis katoda cair.
Elektrolisis kontak pertama kali diterapkan oleh W. Rathenau pada tahun 1904. Elektrolit yang digunakan adalah campuran CaCl2 dan CaF2. Anoda sel elektrolitik dilapisi dengan karbon seperti grafit, dan katoda terbuat dari baja.
Kalsium yang diserap secara elektrolitik mengapung di permukaan elektrolit dan mengembun pada katoda yang bersentuhan dengan katoda baja. Saat elektrolisis berlangsung, katoda naik, dan kalsium membentuk batang berbentuk wortel di katoda.
Kerugian dari produksi kalsium dengan metode kontak adalah: konsumsi bahan baku yang besar, kelarutan Logam Kalsium yang tinggi dalam elektrolit, efisiensi arus yang rendah, dan kualitas produk yang buruk (kandungan klorin sekitar 1%).
Metode katoda cair menggunakan paduan tembaga-kalsium (mengandung 10% -15% kalsium) sebagai katoda cair dan elektroda grafit sebagai anoda. Kalsium yang diserap secara elektrolitik disimpan di katoda.
Cangkang sel elektrolitik terbuat dari besi tuang. Elektrolitnya adalah campuran CaCl2 dan KCI. Tembaga dipilih sebagai paduan komposisi katoda cair karena terdapat daerah titik leleh rendah yang sangat lebar di daerah kandungan kalsium tinggi pada diagram fase tembaga-kalsium, dan paduan tembaga-kalsium dengan kandungan kalsium 60%-65 % dapat disiapkan di bawah 700 °C.
Pada saat yang sama, karena tekanan uap tembaga yang kecil, tembaga mudah dipisahkan selama distilasi. Selain itu, paduan tembaga-kalsium yang mengandung 60%-65% kalsium memiliki kepadatan yang lebih tinggi (2,1-2,2g/cm³), yang dapat memastikan delaminasi yang baik dengan elektrolit. Kandungan kalsium dalam paduan katoda tidak boleh melebihi 62% -65%. Efisiensi saat ini sekitar 70%. Konsumsi CaCl2 per kilogram kalsium adalah 3,4-3,5 kilogram.
Paduan tembaga-kalsium yang dihasilkan oleh elektrolisis dikenai setiap distilasi pada kondisi vakum 0,01 Torr dan suhu 750-800 untuk menghilangkan pengotor yang mudah menguap seperti kalium dan natrium.
Kemudian dilakukan distilasi vakum kedua pada suhu 1050-1100 °C, kalsium dipadatkan dan dikristalkan di bagian atas tangki distilasi, dan sisa tembaga (mengandung 10%-15% kalsium) tertinggal di dasar tangki. tangki dan dikembalikan ke elektroliser untuk digunakan.
Kalsium kristal yang diambil adalah kalsium industri dengan kadar 98% -99%. Jika kandungan total natrium dan magnesium dalam bahan baku CaCl2 kurang dari 0,15%, paduan tembaga-kalsium dapat didistilasi satu kali untuk mendapatkan logam kalsium dengan kandungan ¥99%.
Kalsium dengan kemurnian tinggi dapat diperoleh dengan mengolah kalsium industri dengan distilasi vakum tinggi. Umumnya, suhu distilasi dikontrol menjadi 780-820°C, dan tingkat vakum 1×10-4. Perlakuan distilasi kurang efektif untuk memurnikan klorida dalam kalsium.
Nitrida dapat ditambahkan di bawah suhu distilasi untuk membentuk garam ganda berupa CanClonp. Garam ganda ini memiliki tekanan uap yang rendah dan tidak mudah menguap serta tertinggal dalam residu distilasi.
Dengan menambahkan senyawa nitrogen dan memurnikan dengan distilasi vakum, jumlah unsur pengotor klorin, mangan, tembaga, besi, silikon, aluminium dan nikel dalam kalsium dapat dikurangi menjadi 1000-100ppm, dan kalsium dengan kemurnian tinggi 99,9%-99,99% Bisa didapatkan.
Diekstrusi atau digulung menjadi batang dan pelat, atau dipotong kecil-kecil dan dikemas dalam wadah kedap udara.
Menurut tiga metode persiapan di atas, dapat dilihat bahwa metode reduksi memiliki proses teknologi yang sederhana, mengkonsumsi lebih sedikit energi dan menghabiskan lebih sedikit waktu, dan lebih cocok untuk produksi industri.
Oleh karena itu, metode reduksi merupakan metode utama untuk produksi Logam Kalsium dalam beberapa tahun terakhir.
